—樣品介紹—

化合物，其外觀呈白色粉末狀，熔點1520～1564℃，不溶于水，有很強的助熔性質(zhì)?？捎糜诤佊栽?，用量少即具有助熔性質(zhì)，可用做助熔劑。放置在常溫密閉，陰涼通風干燥處，避光，不能與明火接觸。鋰電池負極材料。

—實驗目的—

本實驗通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測鈦酸鋰樣品中的水分，達到準確快速檢測該樣品水分的目的。

—儀器配置—

1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極，電解電極

4、電子天平（0.1mg）

5、無油無水凈化空氣源或氮氣鋼瓶（輸出壓力 0.1Mpa）

6、10ml 干燥樣品瓶

7、加熱伴管

—技術(shù)參數(shù)—

1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）

2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）

3、測定重復性：＞99.7%（1000μg 純水）

4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍：室溫～300℃

6、樣品瓶：10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—測定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為190℃，流量調(diào)整為 60ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3、將樣品瓶移出，用電子天平稱取約 0.25g 樣品置于樣品 瓶內(nèi)，然后在水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結(jié)束后顯示終測量結(jié)果。

—測定條件—

1、溫度設(shè)置：190℃

2、流量設(shè)定：60ml/min

3、滴定延時：200S

4、漂移扣除：自動

5、空白扣除：扣除

—實驗結(jié)果—

采用禾業(yè)科技的V310S-KFH鋰電池水分測定儀可以方便，準確，快速的檢測鈦酸鋰中的水分。

樣品名稱： 鈦酸鋰1# 環(huán)境濕度： 58% 環(huán)境溫度： 26 ℃ 漂移校正：0.02ug/s 空白值：24.1ug

測定次序 進樣量 g 滴定體積 mL 含水量 ug 測定時長 m:s 測定結(jié)果 ppm

1              0.2186                        863.6            4:20           4095.594

2              0.3185                        572.4            4:34            4132.852

3               0.1728                       724.2            4:33             4190.972

                                                     平均值 ppm： 4139.806

                                                     RSD偏差 %： 1.1611%

樣品名稱： 鈦酸鋰2# 環(huán)境濕度： 58% 環(huán)境溫度： 26 ℃ 漂移校正：0.02ug/s 空白值：24.1ug

測定次序 進樣量 g 滴定體積 mL 含水量 ug 測定時長 m:s 測定結(jié)果 ppm

1                0.2709                    509.2         5:23             1879.660

2                0.3820                     712.2        6:12             1864.398

3                0.2829                      533.7       5:36             1886.532

                                               平均值 ppm： 1876.8633

                                               RSD偏差 %： 0.6036%

樣品名稱： 鈦酸鋰3# 環(huán)境濕度： 58% 環(huán)境溫度： 26 ℃ 漂移校正：0.02ug/s 空白值：24.1ug

測定次序 進樣量 g 滴定體積 mL 含水量 ug 測定時長 m:s 測定結(jié)果 ppm

1            0.5033                        971.0         6:54               1929.271

2            0.4347                        822.4         6:37               1891.879

3            0.4711                        886.7          6:21              1882.191

                                                        平均值 ppm： 1901.1137

                                                          RSD偏差 %： 1.3077%